辉景科技之徕卡课堂 | 金相学导论 作者:yanyujun1986| 发布时间:2016-09-17 | 点击次数303次

金相学是研究各类金属合金微观结构的一门学科,其可更准确地定义为观察和确定金属合金中化学和原子结构、构成部分的空间分布、夹杂物或相位的科学学科。广义来说,这些相同的原则可应用于任何材料的表征。

在显示金属的微观结构特征时,可使用不同的技术手段。在明视场模式下使用入射光显微技术进行大多数调查研究,而对于其他不太常见的反差技术,例如,暗场或微分干涉差 (DIC),以及色彩(色调)蚀刻等技术,正在金相学应用领域扩大光学显微镜的使用范围。

金属材料许多重要的宏观性质对微观结构高度敏感。重要的机械性能,如抗拉强度或伸长率,以及其他热学或电气性质,与微观结构直接相关。对微观结构和宏观性质之间的关系理解,在材料的开发和制造方面起着关键作用,是金相学的最终目标。

正如迄今所知,金相学很大程度上要归功于 19 世纪科学家亨利·克利夫顿·索尔所做的贡献,他对谢菲尔德(英国)采用现代化技术制造的钢铁进行了开创性研究,突出了微观结构和宏观性质之间的密切联系。他在临终前表示:“早期时,若发生铁路事故,我会建议公司带走铁轨并使用显微镜检查,正因这项建议,我曾被认为是处理此类问题的最佳人选。然而,目前这种措施已经变得非常普遍了…”

久远却重要
随着显微技术的新发展,以及近来借助于计算机,在过去百年中,金相学已成为科学和工业进步的宝贵工具。

金相学中,利用光学显微镜最早确立的微观结构和宏观性质之间的相关性包括:
晶粒尺寸减少,屈服强度和硬度总体提高
各向异性的机械性能与伸长的晶粒及/或优选的晶粒取向
夹杂物含量增加,延展性总体下降
夹杂物含量和分布对疲劳裂纹扩展速率(金属)及断裂韧性参数(制陶业)的直接影响
故障起始位点与材料不均匀性或微观结构特征的关联,如第二相粒子

通过检查和确定材料微观结构的数量,可以更好地了解其性能。因此,在组件使用寿命内,金相学几乎可用于所有阶段:从最初的材料开发到检查、生产、制造过程控制,以及故障分析(如需)。金相学原理有助于确保产品的可靠性。

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图 1:珠光体灰口铸铁

既定且直观的方法
材料微观结构的分析,有助于确定材料是否已正确处理,因而,在很多行业中,这通常是一个重要问题。适当的金相检验基本步骤包括:取样、样本制备(切片和切割、安装、平面研磨、粗加工及抛光、蚀刻)、显微观察、数码成像和记录,以及通过体视学和图像分析方法提取定量的数据。

金相分析的第一步:取样,这是任何后续研究成功的关键:待分析样本必须为被评估的代表性材料。第二步也同样重要,即正确制备金相样本,没有独特的方式可以达到期望的结果。

金相历来被描述为既是一门科学也是一门艺术,有此说法的原因是,用于显示材料真实结构的经验和直觉同样重要,且不得引起重大的改变和损坏,以显示并呈现可测量的特点。

蚀刻是最可能产生变化的步骤,所以仔细选择最佳的蚀刻成分,并控制蚀刻温度和蚀刻时间,是获取确定及可复验结果的必要条件。需要多次的尝试和错误的实验方法,以便为该步骤找出最佳的参数。

不只是金属
金属及其合金在多种技术发展中仍发挥着突出作用,因为相比任何其他材料组,其提供的性质范围更广。标准化金属材料的数量扩展至成千上万,并且不断增加,以满足新的要求。

然而,随着技术规范的演变,陶瓷、聚合物或天然材料已涵盖于更广泛的应用范围,且金相学已经扩大至纳入从电子产品到复合材料的新材料。术语“金相学”现已被更普遍的“材相学”所取代,用于处理陶瓷制品的“陶瓷相学”或聚合物的“塑性学”。

与金属相反,高性能或设计制造的陶瓷制品具有较高的硬度值,即使其为易碎性质。其他优秀的性能还包括,卓越的高温性能以及在恶劣环境下良好的耐磨损力、抗氧化或抗腐蚀性。但是,这些材料的所有优势都会受到化学成分、杂质以及微观结构的影响。

与金相制备相似,制备陶瓷样品用于微观结构研究需要多个步骤,但各步骤均要求精心挑选参数,并必须将其进行优化,确保其不仅适用于各类型陶瓷制品,同时也适用于特殊等级。这些材料固有的易碎性质使其在制备的各个步骤中,从切割刀最终的抛光,可以用金刚石取代传统的磨料。由于陶瓷制品的耐化学性,蚀刻是一项具有挑战性的步骤。

超越明场
几十年来,光学显微镜一直用于深入观察材料的微观结构。

明场 (BF) 照明是金相分析中最常用的照明技术。在入射明场中,光路来自于光源,穿过物镜透镜,反射在样本表面上,并通过物镜返回,且最终照射至目镜或照相机,实现观察的目的。由于大量入射光反射到物镜透镜上,导致平面上产生一个明亮的背景,而当入射光分散并以各种角度反射或甚至部分被吸收时,非平面上会显得较暗,如裂纹、细孔、腐蚀的晶界或以明显反射率为特征,再如表面上的沉淀物及第二相夹杂物等。

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明场:只有直射光照射在样品表面,而光线在此处被吸收或反射。图像的质量参数为亮度、分辨率、反差和景深。

暗场 (DF) 是一项鲜为人知,但却有效的照明技术。暗视照明的光路通过物镜的外空心环,以高入射角照射在样本上,反射在表面上,再穿过物镜透镜内部,并最终照射到目镜或照像机。这种照明类型导致平面呈现黑暗的状况,因为绝大部分以高入射角反射的光并未通过物镜透镜内部。对偶尔呈现非平面特征的样品,例如,裂纹、细孔以及腐蚀的晶界等,暗视图像显示了比非平面特征更亮的黑暗背景,并发射更多的光至物镜上。

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暗场:仅折射、衍射或反射的光照射在样品表面上。暗场适用于具有结构表面的所有样品,并且还可以在分辨率极限以下观察结构。表面结构可在黑暗背景下显得明亮。

微分干涉差 (DIC),亦称作 Nomarski 反差,有助于观察样本表面的微小高度差,从而增强反差特征。DIC 采用 Wollaston 棱镜,配合起偏镜和检偏镜,其传动轴互相垂直(相交成 90°)。由棱镜分割的两条光波,经样本表面反射之后进行干涉,呈现可见的高度差,以及颜色和纹理发生变化的现象。

在大多数情况下,入射光显微镜能够提供最多的所需信息,但在有些情况下,对于特定的聚合物和复合材料,透射光显微镜(用于透明材料)及染色剂或染料的使用,可以实现对微观结构的深入观察,而当使用标准的三幢样品制备及正常的入射照明时,则无法观察该样品的微观结构。

由于很多热固性材料对常见的金相蚀刻剂产生惰性,因此,样品的微观结构通常可利用传输的偏振光进行观察,以增强离散特征的折射率差异。

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微分干涉差 (DIC):DIC 方法可以观察高度和相位差。Wollaston 棱镜将偏振光分化成普通和特别的光波。这些振动光波呈直角相交,以不同的速率传播并相互分开,这样能够获得样品表面的三维图像,虽然无法从图像中获取真正的形貌信息。

偏振:由光波及任何数量的振动方向构成的自然光。偏振滤光片仅允许与传输方向平行的振动光波进入。两块起偏镜相交成 90°,产生最大消光(变黑)。如果起偏镜之间的样品改变光的振动方向,则会出现具有双折射特性的颜色。

生活是多姿多彩的
微观结构的自然色彩使用通常在金相应用领域中是非常有限的,但当利用某些光学方法时,色彩却能够反应出有用的信息,如偏振光或微分干涉差,或样品制备方法,如色彩蚀刻。

偏光显微镜对于检查钛、铍、铀和锆等非立方晶体结构金属非常有用。遗憾的是,主要的商用合金(铁、铜和铝)对偏振光并不敏感,所以色彩或色调蚀刻提供了额外的方法,以便显示并辨别微观结构的特征。

 

5.webp.jpg图 2:枝晶组织有色颗粒

色彩(色调)蚀刻剂一般使用化学(浸泡在溶液中)或电化学的方式(浸泡在带电极的溶液中并施加电)进行,并在样本表面产生薄膜,这通常取决于物体的特征。薄膜与入射光相互作用并通过干涉产生色彩,其可通过正常的明场照明进行观察,但利用偏振光和相位延迟(λ片或波片)可以极大地增强上述色彩。此外,热着色或气相沉积是创造干涉膜的另一种方法。

在钢合金中,被称为“第二相”的构成部分可以通过蚀刻进行选择性着色,从而为辨别和量化上述构成部分提供了方法。采用色彩蚀刻的方法,辨别钢中的铁素体和碳化物,这是一种常见的方法。

干涉膜的增长可以在样品表面产生晶体方向特征,如颗粒。对于使用标准试剂(以干扰晶界)进行蚀刻的合金产生了不完整的网络(晶界),并且因此可防止数字图像重建,由于不同的颗粒方向,微观结构的颜色编码可以确保对待执行的颗粒大小进行分析。

定量优于定性
定量金相的根源在于光学显微镜的应用,以实现研究金属合金微观结构的目的。材料科学家们必须解决的基本问题是:

合金中某些特征的尺寸是多少以及存在多少类型的特征?
合金中存在多少特殊构成部分?

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图 3:球状石墨铸铁(HC PL Fluotar 10x 物镜,明场)

多年来,图表评级和视觉比较的使用是能够以半定量陈述的方式来解释此类问题的唯一途径。如今,现代电动及电脑显微镜和图像分析系统,为国际或行业标准涵盖的大多数自动化评价和评估方法,提供了快速而准确的方法。

通常在一系列二维图像上进行测量,并且,可以将测量分成两大组:一组用于量化离散微粒的尺寸、形状及分布(特征测量),另外一组则与基体组织相关(场测量)。

第一组的部分示例包括,钢夹杂物含量、铸铁中的石墨分类,以及热喷涂层或烧结零件中的孔隙度评估。

视场测量的常见应用领域包括,通过截取或平面测量的方法测定平均晶粒尺寸,以及通过相位分析评估微观结构构成部分的体积分数。利用图像分析软件,可以对单场中的多个相位进行检测,并予以量化,最终以图形的方式呈现分析结果。

既微观又宏观
在常规质量控制以及故障分析或研究中,通常采用宏观检查技术。一般情况下,这些技术的准备工作是利用显微镜进行观察,但有时,也会单独将其视为验收或拒绝的标准。

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图 4:钢的表面硬化

宏观浸蚀检验或许是能够提供最丰富信息的工具,这项工具广泛应用于材料加工或成型诸多阶段的质量检验工作当中。随着体视显微镜以及多种照明技术的应用,宏观浸蚀可以显示材料微观结构分布不均匀,从而提供针对组件均匀度的整体视图。举几个例子:

因固化或作业(生长模式、流线以及显带等)产生的宏观结构模式
焊透深度和热影响区
因固化或作业产生的物理中断(孔隙和裂缝)
化学和电化学表面改性(脱碳、氧化、腐蚀和污染)
因淬火的不合规行为导致钢合金发生表面淬硬(表面硬化)
因不当研磨或加工导致的损害
因过热或疲劳导致的热效应